Kemian pylväskromatografia
2. kromatografinen sarake (kiertotyyppi)
3. kromatografinen sarake (manuaalinen)
*** Koko yllä oleva hinnasto, kysy meiltä
Kuvaus
Tekniset parametrit
PylväskromatografiaMikhail Tswettin vuonna 1906 esitellyt ensimmäisenä esittämänä on kehittynyt monipuolinen työkalu yhdisteiden erottamiseksi niiden erilaisten vuorovaikutusten perusteella paikallaan olevan vaiheen . sen sovellustensa kanssa kattavat luonnollisen tuotteen eristämisen, lääkkeiden synteesin, ympäristön seurannan ja materiaalitieteen . Tässä artikkelissa tutkitaan periaatteita, tekniikoita ja innovaatioita, jotka ajoivat pylvään kromaagrafian intialishioonia, ja innovaatiot kemia .
Parametri
Käyttää
Kemian pylväskromatografia, tärkeänä erotus- ja analyysitekniikkana, on laaja valikoima sovelluksia kemian kentällä . se perustuu eri aineiden jakautumisten eroihin paikallaan olevan vaiheen ja liikkuvan vaiheen välillä ja saavuttaa seosten erottelun ja puhdistuksen kromatografisten sarakkeiden. kautta... kautta
Orgaanisessa synteesikemiassa (CC) on avainkriteeri reaktiotulosten . määrittämiseksi . monimutkaisten orgaanisten synteesireaktioiden sarjan suorittamisen jälkeen laboratoriossa, kemistit saavat usein seoksia, jotka voivat sisältää kohdetuotteita, jotka eivät ole merkittyjä raaka-aineita, sivutuotteita ja niin .}}}}}}}. tässä pisteessä (CC). Seosta kromatografiseen sarakkeeseen, eri komponentit liikkuvat eri nopeuksilla eri aineiden jakautumiskertoimien erojen perusteella, mikä saavuttaa erottelun . tutkijat, voi selvästi nähdä kohdetuotteen huipun muotoilun ja puhtauden, onko reaktio onnistunut ., esimerkiksi synteettisen tutkinnan prosessiin, Löydä kohdeväliaine tarkasti monimutkaisista seoksista tarjoamalla suorimman todisteen orgaanisten synteesiprosessien . optimoimiseksi .
Sovellus lääkkeen analysoinnissa
Lääkynalyysin alalla pylväskromatografiaa käytetään laajasti lääkkeiden puhtauden havaitsemiseen, lääkeaineiden metaboliittien havaitsemiseen ja välituotteiden erottamiseen lääkkeen synteesiprosesseissa {. Lääkkeen puhtaus on yksi sen laadun . tärkeistä indikaattoreista, jotka ovat tehokkaasti erottaneet pääasialliset, Lääkkeellä . Tällä on suurta merkitystä lääkkeiden . turvallisuuden ja tehokkuuden varmistamisessa . Pylväskromatografiaa käytetään myös lääkkeiden aineenvaihdunnan tutkimuksessa myös lääkkeiden metaboliittien erottamiseksi ja analysoimiseksi. näkökohdat . lääkkeen synteesiprosessissa pylväskromatografiaa voidaan käyttää myös välituotteiden erottamiseen ja puhdistamiseen tarjoamalla voimakasta tukea lääkkeen synteesin optimoinnille .
With the accelerated development of industrialization and urbanization, environmental pollution problems are becoming increasingly serious. The application of column chromatography in environmental monitoring provides researchers with powerful tools to detect and analyze pollutants in the environment. For example, gas chromatography columns are commonly used to analyze volatile organic compounds (VOCs), which are common pollutants in many industrial processes and consumer Tuotteet . kaasukromatografia -sarakkeiden erottelun ja analysoinnin kautta ilmassa olevien VOC -yhdisteiden pitoisuus ja tyypit voidaan määrittää tarkasti, mikä tarjoaa tieteellisen perustan ilmanlaadun ja ympäristöpolitiikkojen muotoiluun ., nestemäisten kromatografia -sarakkeita käytetään myös analysoimaan orgaanisia saastuttajia, raskaat metallit. Ioninvaihtokromatografia -sarakkeita käytetään yleisesti veden analysointiin vedessä, kuten natriumioneja, kaliumioneja, kalsiumioneja jne. . Näiden ionien pitoisuus ja tyypit ovat suurta arvoa veden laadun tilan ymmärtämisessä, veden pilaantumisen asteen arvioinnissa ja vedenkäsittelysuunnitelmien kehittämisessä .}}
Elintarviketurvallisuus
Elintarviketurvallisuus on tärkeä asia, joka liittyy ihmisten terveyteen ja sosiaaliseen vakauteen . Sarakiromatografian soveltaminen elintarviketurvallisuuden alalla tarjoaa vahvaa tukea haitallisten aineiden havaitsemiseksi . esimerkiksi nestemäisten kromatografiapylväiden havaitsemiseksi käytetään usein haitallisten aineiden, kuten lisäaineita, joissa käytetään liiallisia metalleja. tai pysyvät liiallisina määrinä, ne voivat aiheuttaa uhan ihmisille terveydelle . nestekromatografia -sarakkeiden erottamisen ja analysoinnin avulla näiden haitallisten aineiden sisältö voidaan määrittää tarkasti, mikä tarjoaa tieteellisen perustan elintarviketurvallisuusvalvonnan . lisäksi, että kaasukromatografia -sarakkeet ovat myös käytettyjä, kuten Essence, SPUSS, SPUSS, jne. Näiden aineosien sisältö ja tyypit ovat erittäin arvokkaita ruoan maun ja laadun ymmärtämiseksi .
Kemialliset vertailumateriaalit ovat tärkeitä aineita, joita käytetään instrumenttien kalibrointiin, analyyttisten menetelmien arviointiin ja mittaustulosten tarkkuuden ja luotettavuuden varmistamiseen . sarakkeen kromatografialla on ratkaiseva rooli kemiallisten vertailumateriaalien valmistuksessa . sarake-kromatografian erottamisen ja puhdistamisen kautta. Korkeamittaisilla aineilla on ratkaiseva rooli kemiallisessa stoikiometriassa, laadunvalvonnassa ja muissa näkökohdissa. kemiallinen analyysi .
Tapaustutkimukset
► Tapaustutkimus 1: Kiraalisen lääkkeen välituotteen puhdistaminen käyttämällä kiraalisia paikallaan olevia vaiheita
1.1 Tausta
Farmaseuttinen yritys pyrki eristämään triatsolipohjaisen kinaasi-inhibiittorin (r)-kliinisten tutkimusten . racemic-seoksen (yhdiste X) 50%: n alhaisempi tehokkuus (S) -Enantiomerin antagonistisesta aktiivisuudesta .
1.2 Menetelmä
Kiinteä vaihe: chiralpak ad-h (amyloosi tris- (3, 5- dimetyylifenyylikarbamaatti), joka on päällystetty piidioksidilla) .
Mobiili vaihe: heksaani-isopropanoli (95: 5, 0 . 1% dietyyliamiini).
Menettely:
Liuennettu 500 mg raseemista yhdistettä X 2 ml dikloorimetaania .
Ladasi näyte 250 × 10 mm -sarakkeeseen .
Eluoitunut nopeudella 1 ml/min keräämällä 5 ml fraktioita .
Havaitut piikit UV: n kautta nopeudella 254 nm .
1.3 Tulokset
(R) -Enantiomeri eluoi ensin (retentioaika: 12 . 3 min), jota seuraa (s) -enantiomer (18,7 min).
Eristetty saanto: 42% (R) -Enantiomer, 38% (s) -Enantiomer .
Enantiomeerinen ylimääräinen (EE): 95% (määritetty kiraalisella HPLC: llä) .
1.4 Merkitys
Puhdistettu (r) -Enantiomer osoitti 10- taita korkeampi teho in vitro, perustelemalla sen etenemisen vaiheen I kokeisiin .
► Tapaustutkimus 2: Polyklisten aromaattisten hiilivetyjen (PAH) ympäristöanalyysi saastuneessa maaperässä
2.1 Tausta
PAH: t, karsinogeeniset sivutuotteet epätäydellisen palamisen, saastuttavat maaperän lähellä teollisuuspaikkoja . Sääntelyvirastoa pyrkivät kvantifioimaan 16 prioriteetti PAHS (e . g ., benzo [a] pyrene) entisessä terästehtävissä .}}}}}}}}}
2.2 Menetelmä
Näytteen valmistelu:
Soxhlet uutettiin 10 g maaperää dikloorimetaanilla 24 tunnin ajan .
Konsentroi uute 1 ml: ksi kiertohaihdutuksen kautta .
Pylväskromatografia:
Kiinteä vaihe: piidionegeeli (10 g, 60–200 mesh) .
Mobiili vaihe: heksaani-dikloorimetaanigradientti (1 0: 0-0:10) .
Analyysi:
Injektoitu 1 μl jokaisesta fraktiosta GC-MS: hen (elektronionisointitila) .
2.3 Tulokset
16 PAH: n palautukset vaihtelivat 82%: sta (naftaleeni) 95%: iin (bentso [g, h, i] peryleeni) .
PAH: n kokonaispitoisuus: 1 250 ug/kg (yllä oleva säädösraja 500 ug/kg) .
Bentso [A] pyreenipitoisuus: 150 ug/kg (karsinogeeninen kynnysarvo: 10 ug/kg) .
2.4 Merkitys
Sivusto luokiteltiin superrahaston prioriteettiksi, joka käynnisti kunnostamispyrkimykset ihmisten terveyden suojelemiseksi .
► Tapaustutkimus 3: Metalli-orgaanisten kehysten (MOF) synteesi ja puhdistaminen kaasun varastointiin
3.1 Tausta
Zif -8, sinkki-imidatsolaatti MOF, näyttää lupauksen co₂-sieppaukselle ., kuitenkin synteesin sivutuotteet (E . g ., reagoimattomat ligandit, sinkkioksidi) on poistettava huokoisuuden optimoimiseksi .}}
3.2 Menetelmä
Synteesi: Zn (no₃) ₂ · 6H₂O: n ja 2- metyyliimidatsoli zn (no₃) ₂ · 6H₂O: n liuosreaktio .
Pylväskromatografia:
Kiinteä vaihe: Sephadex lH -20 (koko-eksclusion-hartsi) .
Mobiili vaihe: metanoli .
Menettely:
Liuennettu 500 mg raakaa zif -8 10 ml metanolia .
Ladasi näyte 300 × 10 mm -sarakkeeseen .
Eluoitiin 0 . 5 ml/min keräämällä 2 ml fraktiota.
Tarkkailtuja fraktioita UV-Vis (254 nm) ja jauheen röntgendiffraktion (PXRD) kautta . kautta
3.3 Tulokset
Fraktiot 10–15 sisälsi puhdasta zif -8 (vahvistettu pxrd) .
BET -pinta -ala: 1,620 m²/g (vs . 1, 200 m²/g turvomattomalle zif -8) .
CO₂ INTU 298 K ja 1 BAR: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g turvottomalle zif -8).
3.4 Merkitys
Puhdistettu zif -8 ylitti kaupalliset adsorbentit edistäen sen ehdokkuutta teollisuusyhteyteen .
► Tapaustutkimus 4: Synteettisten kannabinoidien oikeuslääketieteellinen analyysi takavarikoiduissa lääkinäytteissä
4.1 Tausta
Synteettiset kannabinoidit (e . g ., jwh -018) väärinkäyttöä "mauste" -tuotteina . a rikostekniikkalaboratorio pyrki tunnistamaan ja kvantifioimaan nämä yhdisteet takavarikoidussa kasvimateriaalissa .
4.2 Menetelmä
Uuttaminen:
Ultraääni 1 g kasvimateriaalia, jossa on 10 ml metanolia 30 minuutin ajan .
Suodatettu ja konsentroi uute 1 ml .
Pylväskromatografia:
Kiinteä vaihe: C18 Käänteinen-faasi piidioksidi (500 mg) .
Mobiili vaihe: metanoli-vesi (80:20) .
Analyysi:
Injektoitu 5 μl puhdistetusta fraktiosta LC-MS/MS (MRM-tila) .
4.3 Tulokset
Havaittu JWH -018 12 . 5 mg/g (havaitsemisraja: 0,1 mg/g).
Tunnisti kaksi metabolitia (JWH -018 n-(5- hydroxypenntyyli) ja JWH -018 karboksyylihappoa) MS/MS-fragmentaation kautta .}}}}}}}}}}}
Vahvistetut tulokset vertaamalla aitoja standardeja .
4.4 Merkitys
Havainnot tukivat rikossyytteitä ja tietoisia kansanterveyden neuvoja synteettisistä kannabinoidiriskeistä .
Edistykset ja tulevaisuuden ohjeet
|
|
Moniulotteinen pylväskromatografia Tämä tekniikka yhdistää useita sarakkeita, joilla on erilaisia selektiivisyyksiä, mikä parantaa resoluutiota ., esimerkiksi kiraalisten yhdisteiden erottaminen piidioksidi- ja kiraalisten paikallaan olevien vaiheiden yhdistelmällä . Automaatio- ja korkean suorituskyvyn järjestelmätRobotiikan ja mikrofluidisten edistysaskeleet ovat mahdollistaneet: Automaattiset flash -kromatografiajärjestelmät (E . g ., biotage isolera, combiflash) . Mikromiteelliset sarakkeet korkean suorituskyvyn seulontaan lääkkeen löytämisessä . Vihreä kemia lähestyyNykyaikaisia suuntauksia ovat: Liuottimien kierrätys tislauksen tai kalvon erotuksen kautta . Biohajoavien kiinteiden vaiheiden (E . g ., selluloosapohjaisten adsorbenttien) käyttäminen . Jätteiden minimointi optimoitujen liuotinjärjestelmien kautta . Integraatio tavutetuilla tekniikoillaPylväskromatografia yhdistetään usein: Massaspektrometria (LC-MS) reaaliaikaiselle yhdisteen tunnistamiselle . NMR -spektroskopia eristettyjen fraktioiden rakenteellisen selvittämiseksi . Online -ilmaisimet (e . g ., uv, taitekerroin) jatkuvaan seurantaan . Nanomittakaava- ja mikrofluidiset sarakkeetKehittyviin tekniikoihin kuuluu: Nanomittakaavan pylväät (sisähalkaisija <100 μm) erittäin resoluutioerotteille . Mikrofluidiset sirut, joissa on integroituja kromatografiapylväitä hoitopistediagnostiikkaan . |
Suositut Tagit: Kemian pylväskromatografia, Kiinan kemian pylväskromatografian valmistajat, toimittajat, tehdas
Lähetä kysely
