Kaasun nestekromatografiapylväs
2. Kromatografinen sarake (kiertotyyppi)
3. Kromatografinen sarake (käsikirja)
*** Hintaluettelo koko yllä, kysy meiltä saadaksesi
Kuvaus
Tekniset parametrit
Kaasukromatografia ja nestekromatografiaovat kaksi erilaista kromatografista tekniikkaa, niiden instrumenttien rakennussuunnittelulla on omat ominaisuutensa.
Pylväät kaasukromatografeissa
Kaasukromatografia on kromatografinen tekniikka, joka käyttää kaasua liikkuvana faasina (kantajakaasu) ja sen ydinkomponentti on kromatografinen pylväs. Seoksen komponenttien erottamiseen käytetään pylvästä ja koostuu yleensä pylväsputkesta, kiinteästä vaiheesta ja liikkuvasta vaiheesta (kantokaasu). Pylväsmateriaalit sisältävät metallin, lasin, kvartsin jne., Vaikka paikallaan oleva vaihe valitaan analyyttisten tarpeiden mukaan. Kromatografiset sarakkeet on jaettu kahteen tyyppiin: pakattuihin sarakkeisiin ja kapillaaripylväisiin, joista kapillaaripylväät ovat suurempi erotustehokkuus ja nopeampi analyyttinen nopeus, joten ne ovat yleisempiä käytännöllisissä sovelluksissa.
Nestekromatografien pylväät
Nestekromatografia on kromatografinen tekniikka, joka käyttää nestettä liikkuvana faasina, ja sen pylvään suunnittelu on yhtä kriittinen. Nestemäisessä kromatografiapylväässä näytteen molekyylit läpikäyvät ja adsorptio liikkuvan faasin (neste) ja kiinteän vaiheen välillä. Jakautumisella tarkoitetaan näytteen jakautumista liikkuvan vaiheen ja kiinteän vaiheen välillä. Eri komponenteilla on erilaiset jakokertoimet liikkuvan vaiheen ja kiinteän vaiheen välillä, ja siksi esiintyy erilaisia erotusasteita kahden vaiheen välillä. Adsorptio viittaa adsorbentin esiintymiseen paikallaan olevan vaiheen pinnalla, ja adsorbentti adsorboi näytteen molekyylejä liikkuvan faasin avulla, joten erottaminen tapahtuu.
Parametrit
Kapillaarikylttien rajoitukset suurella herkkyysanalyysissä
Pieni sarakkeen kapasiteetti:
Kapillaarisarakkeiden pienen sisähalkaisijan vuoksi (yleensä 0. 1-0. 7mm), niiden sarakkeen kapasiteetti on suhteellisen pieni. Tämä tarkoittaa, että rajoitettu näytteen koko, joka voidaan sijoittaa analyysin aikana, voi asettaa tiettyjä rajoituksia suuren herkkyysanalyysille, etenkin kun analysoidaan suuria määriä näytteitä tai hivenaineita.
Injektiotekniikan korkeat vaatimukset:
Kapillaaripylväiden pieni sisähalkaisija vaatii tarkempia injektiotekniikoita. Liiallinen injektiotilavuus voi aiheuttaa pylvään ylikuormitusta, mikä vaikuttaa erotustehokkuuteen ja havaitsemisherkkyyteen. Siksi, kun suoritetaan korkea herkkyysanalyysi, tarvitaan hienostuneempia injektiotekniikoita, kuten jaetun virtauksen injektiota, analyysin tarkkuuden ja luotettavuuden varmistamiseksi.
Kantajakaasun virtausnopeuden tarkka ohjaus:
Kapillaaripylväs vaatii tarkemmin kantoaaltokaasun virtausnopeuden hallintaa. Kantajakaasun virtausnopeuden variaatio vaikuttaa suoraan erotustehokkuuteen ja huippun muotoon, mikä vaikuttaa siten havaitsemisen herkkyyteen. Siksi, kun suoritetaan suuren herkkyysanalyysin, on tarpeen hallita kantokaasun virtausnopeutta tiukasti analyysin stabiilisuuden ja tarkkuuden varmistamiseksi.
Ilmaisimien korkea herkkyysvaatimukset:
Kapillaaripylväiden pienen pylvään kapasiteetin vuoksi ilmaisimeen tulevan näytteen määrä vähenee vastaavasti, mikä asettaa korkeammat vaatimukset ilmaisimen herkkyydelle. Tarkat analyysitulosten saamiseksi on tarpeen valita korkea herkkyysilmaisin ja optimoida havaitsemisolosuhteet, kuten ilmaisimen lämpötilan nostaminen taustamelun vähentämiseksi.
Huipun laajeneva ongelma:
Liikkuvan vaiheen virtausnopeus kapillaaripylvään sisällä on alhainen ja virtausnopeus on pieni. Näytteessä tehdään vakava pitkittäisdiffuusio, joka johtuu pylvään takana olevan kuolleen määrän lisääntymisestä, mikä johtaa huipun laajenemiseen. Huippumuodon laajentaminen voi vaikuttaa erottelun selkeyteen ja herkkyyteen, etenkin korkean herkkyysanalyysissä, jossa jopa pienillä huipun muodon muutoksilla voi olla merkittävä vaikutus analyysituloksiin.
Joitakin ehdotuksia injektiotekniikoiden optimoimiseksi
Näytteen pitoisuus:
Kun näytteen konsentraatio on alle instrumentin havaitsemisrajan, pitoisuusmenetelmä voi parantaa merkittävästi analyyttistä herkkyyttä. Yleisiä konsentraatiomenetelmiä ovat nestemäisen nesteen uutto, jota seuraa liuottimen haihtuminen, kiinteän faasin uutto (SPE) jne.
Viime vuosina uusien tekniikoiden, kuten ylikriittisen nesteen uuttamisen (SFE) ja kiinteän faasin mikroekstraktion (SPME), kehittäminen on tarjonnut enemmän vaihtoehtoja kromatografiseen analyysiin. Erityisesti SPME-tekniikka, liuotinvapaana uuttomenetelmänä, voidaan yhdistää suoraan kaasukromatografiaan (GC) automaattisen analyysin saavuttamiseksi, mikä parantaa huomattavasti analyysin tehokkuutta.
Valitse sopiva injektiomenetelmä:
Ei -jaettu injektio, kylmäpylvään pään injektio ja ohjelmoitujen lämpötilan injektiotekniikat voivat kaikki parantaa analyyttistä herkkyyttä ja yksinkertaistaa näytteenkäsittelyvaiheita tietyssä määrin. Nämä injektiomenetelmät voivat vähentää näytteiden menetystä injektioprosessin aikana ja parantaa näytteen pääsyn tehokkuutta kromatografiseen pylvääseen.
Näytteille, joilla on erittäin alhaiset pitoisuudet, voidaan käyttää suuria tilavuuden injektiotekniikkaa (LVI). Tämän tekniikan ydin on eliminoivat tehokkaasti liuottimet ja kromatografiseen pylvääseen tulevan näytteen määrän hallitseminen, saavuttaen siten suuren tilavuuden injektoinnin ja parantavat herkkyyttä. Jotkut instrumentit on varustettu erityisesti suunnitelluilla LVI -injektioporteilla, kun taas toiset saavuttavat LVI -toiminnallisuuden kiinnittämällä lisävarusteet olemassa oleviin injektioportteihin.
Käyttämällä endotrakeaaliputkea tai mikroinjektiolaitetta:
Pienten tilavuudenäytteille tai näytteille, joilla on alhainen nestemäinen taso, sisäputkea tai mikroinjektiolaitetta voidaan käyttää näytteen tarkka ja täydellinen syöttö kromatografiseen pylvääseen. Nämä laitteet voivat vähentää näytteiden haihtumista ja menetystä injektioprosessin aikana ja parantaa injektiotarkkuutta.
Optimoi instrumenttiparametrit:
Injektiotilavuus on tärkeä instrumenttiparametri, joka on asetettava kohtuullisesti näytteen pitoisuuden ja instrumentin havaitsemisrajan perusteella. Yleisesti ottaen injektiomäärän lisääminen asianmukaisesti voi parantaa herkkyyttä samalla kun varmistetaan ylikuormitus.
Lämmitysohjelma on myös yksi avaintekijöistä, jotka vaikuttavat herkkyyteen. Kohtuullinen lämmitysohjelma voi varmistaa näytteiden tehokkaan erottelun kromatografisessa sarakkeessa parantaen siten havaitsemisen herkkyyttä ja tarkkuutta.
Automaattisen näytteenottimen käyttäminen:
Automaattinen näytteenottaja voi tarkasti hallita injektiotilavuutta ja injektioaikaa vähentäen ihmisen toiminnan aiheuttamia virheitä. Suuren herkkyysanalyysissä automaattisen näytteenottimen käyttäminen voi parantaa huomattavasti analyysin tarkkuutta ja toistettavuutta.
Kiinnitä huomiota näytteen puhdistukseen ja matriisivaikutuksiin:
Näytteen epäpuhtaudet voivat häiritä analyysiä ja vähentää herkkyyttä. Siksi ennen suuren herkkyysanalyysin suorittamista on tarpeen puhdistaa näyte epäpuhtauksien ja häiriöiden poistamiseksi.
Näytematriisilla voi olla myös vaikutus analyysiin. Matriisivaikutusten poistamiseksi voidaan käyttää tekniikoita, kuten Headspace -injektiota ja sisäistä standardimenetelmää, voidaan korjata ja eliminoida matriisin vaikutus analyysituloksiin.
Ylikriittinen nesteen uuttaminen
1. Perusperiaatteet
Superkriittisen nesteen uuttamistekniikan periaate on käyttää superkriittisen nesteen liukoisuuden ja sen tiheyden välistä suhdetta säätämällä painetta ja lämpötilaa muuttamaan superkriittisen nesteen tiheyttä, säätäen siten sen liukoisuutta. Ylikriittisessä tilassa ylikriittinen neste saatetaan kosketukseen erotettavan aineen kanssa, poimien selektiivisesti komponentit, joilla on erilaiset napaisuudet, kiehumispisteet ja suhteelliset molekyylipainot sekvenssissä.
14. Ylikriittinen neste
Superkriittinen neste viittaa nesteeseen, joka on kriittisen lämpötilan (TC) ja kriittisen paineen (PC) yläpuolella, jossa nesteessä on sekä kaasun diffuusio että nestemäinen liukoisuus. Yleisesti käytettyjä ylikriittisiä nesteitä ovat hiilidioksidi, typpioksidi, rikkiheksafluoridi, etaani, heptaani, ammoniakki jne. Niiden joukossa hiilidioksidia käytetään laajasti sen kriittisen lämpötilan takia, joka on lähellä huoneenlämpöistä, väritöntä, myrkyttömistä, hajutonta, ei-palavaa , kemiallisesti inertti, edullinen ja helppo tuottaa voimakasta kaasua.
3. Tärkeimmät edut
Suuri uuttotehokkuus: Superkriittisillä nesteillä on alhaisempi viskositeetti ja korkeampi diffuusiokerroin, mikä helpottaa niiden kulkemista huokoisten matriisien läpi kuin nestemäiset liuottimet, mikä lisää uuttotapaa.
Korkea selektiivisyys: Säätämällä lämpötilaa ja painetta, tehokkaat ainesosat voidaan poistaa selektiivisesti tai haitalliset aineet voidaan poistaa.
Ympäristöystävällinen ja pilaantumaton: Hiilidioksidia käytetään yleisesti uuttoanttina, mikä vähentää ympäristön pilaantumista.
Lievät käyttöolosuhteet: Uuttaminen voidaan suorittaa huoneenlämpötilan lähellä ja hiilidioksidikaasun kannen alla, estäen tehokkaasti lämpöherkkyysaineiden hapettumisen ja poistumisen.
Uuttaminen ja erottelu yhdistettynä: Kun liuennettuja aineet sisältävät hiilidioksidit virtaavat erottimen läpi, painepisara aiheuttaa hiilidioksidin ja uutteen nopeasti kahdesta vaiheesta (kaasun nesteen erottaminen) ja välittömästi erottaen, mikä johtaa suureen uuttohyötysuhteeseen ja alhaiseen energiankulutukseen, Säästävät kustannukset.
4.
Hydrofiilisille molekyyleille, joilla on korkea napaisuus, metalli -ionit ja aineet, joilla on korkea suhteellinen molekyylipaino, uuttamisvaikutus yksinkriittisen hiilidioksidin avulla ei ehkä ole ihanteellinen. Tässä vaiheessa voidaan lisätä sopivia kiinnittäjiä (kuten metanoli, etanoli, asetoni jne.) Parantaakseen ja ylläpitämään uuttamisen selektiivisyyttä ja lisäämään haihtumattomien ja polaaristen liuenneiden aineiden liukoisuutta.
5. Prosessivirta
Valmistusvaihe: Esitä uutettavaa materiaalia, kuten kuivaus, murskaus jne.
Uuttamisvaihe: Aseta pre -käsitelty materiaali uuttamisvedenkeittimeen ja ota ylikriittinen neste uuttoa varten. Säätämällä painetta ja lämpötilaa uuttamisvedenkeittimen sisällä, ylikriittisen nesteen liukoisuutta ja selektiivisyyttä voidaan hallita.
Erotusvaihe: Kun uuttaminen on saatu päätökseen, ylikriittinen neste, joka sisältää liuennettua aineita Vähentämällä painetta tai nousevaa lämpötilaa, ylikriittinen neste muuttuu tavalliseksi kaasuksi ja uutettu aine on kokonaan tai melkein saostunut.
Keräysvaihe: Kerää ja käsittele erotetut uutteet lopputuotteen saamiseksi.
6. Sovelluskentät
Superkriittisellä nesteen uuttamistekniikalla on laaja valikoima sovelluksia useilla aloilla, mukaan lukien:
Elintarviketeollisuus: Käytetään syötävän öljyn, luonnollisen pigmentin, olemuksen, mausteen jne. Uuttamiseen.
Lääketeollisuus: Käytetään tehokkaiden aineosien uuttamiseen perinteisestä kiinalaisesta lääketieteestä, lääkehiukkasten valmistelusta jne.
Kemianteollisuus: Käytetään kemikaalien, katalyyttien valmisteluun jne. Erottamiseen ja puhdistamiseen
Ympäristönsuojelu: Käytetään haitallisten aineiden hoitamiseen jätevedessä, pakokaasussa jne.
Yhteenvetona voidaan todeta, että ylikriittinen nesteen uuttamistekniikka on osoittanut laajoja sovellusnäkymiä useilla aloilla sen tehokkaan, ympäristöystävällisyyden ja lievän käyttöolosuhteiden vuoksi.
Suositut Tagit: kaasun nestekromatografiapylväs, Kiinan kaasun nestekromatografiapylväät valmistajat, toimittajat, tehdas
Lähetä kysely
