Monoliittinen kromatografiapylväät
2. Kromatografinen sarake (kiertotyyppi)
3.Kromatografinen sarake (käsikirja)
*** Koko yllä oleva hinnasto, kysy meiltä
Kuvaus
Tekniset parametrit
Monoliittinen kromatografiapylväätovat vallankumouksellinen eteneminen kromatografisten erotusten alalla, jotka tarjoavat parannettua suorituskykyä ja tehokkuutta analyyttisessä ja preparatiivisessa kemiassa. Toisin kuin perinteiset hiukkaspohjaiset pylväät, monoliittisissa pylväissä on jatkuvaa, huokoista polymeeristä tai epäorgaanista monoliittista matriisia, joka toimii paikallaan. Tämä malli eliminoi pakattujen hiukkasten tarpeen, mikä johtaa alhaisempiin painehäviöihin, parantuneeseen massansiirtoon ja tehostettuun stabiilisuuteen.
Monoliittinen matriisi syntetisoidaan tyypillisesti itse sarakkeessa, mikä luo tasaisen ja erittäin kytkettynä huokosrakenteen. Tämä rakenne mahdollistaa liikkuvan faasin tehokkaan virtauksen pylvään läpi helpottaen nopeaa erottelua minimaalisella takapaineella. Lisäksi monoliittisissa pylväissä on erinomainen kemiallinen ja lämpöstabiilisuus, joten ne sopivat laajaan liuottimiin ja lämpötilaolosuhteisiin.
Laite edustaa yleensä suurta edistystä kromatografisessa tekniikassa ja tarjoaa tutkijoille tehokkaan työkalun nopeamman, tehokkaamman ja toistettavan erottelun saavuttamiseksi. Heidän ainutlaatuinen suunnittelu ja monipuolinen suorituskyky tekevät niistä ihanteellisia laajalle valikoimalle analyyttisiä ja preparatiivisia tehtäviä aloilla, kuten proteomiikoilla, metabolomilla ja lääketutkimuksella.
Parametrit
Sovellukset
nestemäisessä kromatografiassa
Korkea läpäisevyys
Yksi monoliittisten sarakkeiden tärkeimmistä eduista on niiden korkea läpäisevyys. Läpäisevyys viittaa nesteen kykyyn virtata huokoisen materiaalin läpi. HPLC: ssä korkea läpäisevyys tarkoittaa, että liikkuva vaihe (liuotin) voi virtaa pylvään läpi helpommin ja nopeasti.
Vähentynyt takapaine
Korkea läpäisevyys vähentää pylvään takapainiketta, mikä mahdollistaa suuremmat virtausnopeudet vaarantamatta sarakkeen suorituskykyä. Tämä on erityisen tärkeää HPLC -järjestelmissä, joissa korkeat paineet voivat vahingoittaa laitteita tai johtaa epäjohdonmukaisiin tuloksiin.
Parannettu massansiirto
Monoliittisten pylväiden avoin huokosrakenne helpottaa parempaa massansiirtoa liikkuvan vaiheen ja kiinteän vaiheen välillä. Tämä johtaa tehokkaampiin erotteluihin ja lyhyempiin analyysiaikoihin.
Korkea suorituskyky
Kyky käyttää korkeampia virtausnopeuksia lisäämättä takapainea mahdollistaa useamman näytteen analysoinnin lyhyemmässä ajassa, mikä lisää läpimenoaikaa HPLC -sovelluksissa.
Korkea hyötysuhde
Toinen merkittävä monoliittisten pylväiden etu on niiden korkea hyötysuhde. Kromatografian tehokkuus viittaa pylvään kykyyn erottaa analyyttit niiden kemiallisten ominaisuuksien perusteella.
Tasainen huokosrakenne
Monoliittisissa pylväissä on tasainen huokosrakenne, joka varmistaa analyyttien tasaisen virtauksen ja vuorovaikutuksen paikallaan olevan vaiheen kanssa. Tämä johtaa parantuneeseen huipun muodon ja erotustehokkuuteen.
Vähentynyt pyörren diffuusio
Monoliittisten pylväiden avoin huokosrakenne vähentää pyörridiffuusiota, joka on ilmiö, joka voi laajentaa piikkiä ja vähentää erotustehokkuutta. Minimoimalla pyörrediffuusio, monoliittiset sarakkeet tarjoavat terävämpiä piikkejä ja analyyttien paremman erottelun.
Skaalautuvuus
Monoliittiset pylväät voidaan helposti skaalata ylös tai alas eri HPLC -järjestelmien ja -sovellusten sovittamiseksi. Tämä skaalautuvuus ylläpitää korkeaa hyötysuhdetta sarakengien alueilla, mikä tekee monoliittisista sarakkeista monipuolisia erilaisille erotustehtäville.
Vaikutukset HPLC: ssä
Korkean läpäisevyyden ja tehokkuuden yhdistelmä tekee monoliittisista sarakkeista ihanteellisia erilaisiin HPLC -sovelluksiin, mukaan lukien:
Peptidi- ja proteiinien erottaminen
Monoliittisia pylväitä käytetään yleisesti peptidien ja proteiinien erottamiseen johtuen niiden kyvystä käsitellä korkeat viskositeettinäytteet ja tuottaa korkea resoluutio.
Farmaseuttinen analyysi
Lääketeollisuudessa monoliittisia pylväitä käytetään lääkkeiden ja niiden metaboliittien analysointiin varmistaen tarkkoja ja toistettavia tuloksia.
Ympäristöanalyysi
Monoliittiset pylväät soveltuvat myös ympäristönäytteiden, kuten veden epäpuhtauksien, analysointiin niiden korkean erottelun ja stabiilisuuden vuoksi.
Parannettu suorituskyky kapeasarakkeissa
- Kapean reikäpylväissä analyyttien säteittäinen diffuusiopolku on lyhyempi verrattuna suurempiin pylväisiin.Monoliittinen kromatografiapylväät, niiden avoimella ja toisiinsa kytketyllä huokosrakenteella, helpottavat tehokasta säteittäistä diffuusiota varmistaen, että analyyttivät nopeasti tasapainottavat liikkuvan ja paikallaan olevien vaiheiden välillä.
- Tämä nopea tasapainotus johtaa terävämpiin piikkien ja parantuneeseen erotustehokkuuteen, etenkin analyytteille, joilla on samanlaiset kemialliset ominaisuudet.
- Eddy -diffuusio, joka voi laajentaa piikkejä ja vähentää erotustehokkuutta, minimoituu monoliittisissa pylväissä niiden tasaisen huokosrakenteen vuoksi. Kapean reittipylväissä tämä vaikutus monistetaan edelleen, koska pienempi halkaisija vähentää pyörrevirtojen mahdollisuutta muodostua.
- Seurauksena on, että monoliittiset kapeareikäiset sarakkeet tarjoavat kapeammat piikit ja paremman resoluution analyyttien välillä.
- Monoliittisissa pylväissä on korkea pinta -ala yksikkötilavuutta kohti niiden huokoisen rakenteen vuoksi. Kapean reikäpylväissä tämä korkea pinta-ala mahdollistaa analyyttien ja kiinteän vaiheen välisen tehokkaamman vuorovaikutuksen parantaen erotuskykyä.
- HPLC: ssä lämmöntuotanto voi vaikuttaa erotuskykyyn, etenkin nopeiden erotuksissa. Monoliittiset pylväät niiden jatkuvalla huokosrakenteella helpottavat parempaa lämmönsiirtoa verrattuna hiukkaspohjaisiin pylväisiin.
- Kapean reikäpylväissä tämä parannettu lämmönsiirto auttaa ylläpitämään tasaista lämpötilaprofiilia pylvään yli vähentäen lämpötilaan liittyviä erot erottelutehokkuudessa.
- Monoliittisissa pylväissä on alhaisempi painepisara verrattuna hiukkaspohjaisiin pylväisiin, etenkin korkeilla virtausnopeuksilla. Kapean reikä-sarakkeissa tämä matala paineen pudotus mahdollistaa korkeampien virtausnopeuksien käytön vaarantamatta pylvään eheyttä tai erottelua.
- Korkeammat virtausnopeudet muuttuvat lyhyemmille analyysiaikoiksi ja lisääntyneiksi läpikulkut, mikä tekee monoliittisista kapeareunaisista sarakkeista, jotka ovat ihanteellisia nopeaan erotukseen.
|
|
|
kaasukromatografialla
Kaasukromatografiassa (GC) monoliittiset pylväät, vaikka ne olivat vähemmän yleisiä verrattuna niiden käyttöön nestemäisessä kromatografiassa, tarjoavat ainutlaatuisia etuja tietyissä sovelluksissa. Tämän alueen tutkimukset ovat keskittyneet monoliittisten kapillaaripylväiden valmisteluun, optimointiin ja hyödyntämiseen GC -järjestelmissä. Näillä sarakkeilla on useita hyödyllisiä ominaisuuksia, kuten parantunut erotustehokkuus ja alhaisempi paine, mikä voi merkittävästi parantaa GC -analyysien suorituskykyä.
Monoliittisten kapillaaripylväiden valmistus GC: lle sisältää useita kriittisiä vaiheita, mukaan lukien sopivien huokoisten materiaalien valinta, monomeeriliuoksen formulointi ja polymerointiprosessi. Monoliittiset materiaalit koostuvat tyypillisesti erittäin silloitetuista polymeereistä tai epäorgaanisista matriiseista, jotka tarjoavat jatkuvan huokoisen rakenteen pylväässä. Tämä rakenne mahdollistaa analyyttien tehokkaan erottamisen niiden vuorovaikutuksen perusteella paikallaan olevan vaiheen ja niiden diffuusion kanssa huokosten läpi.
Valmistettuaan monoliittiset sarakkeet vaativat optimoinnin maksimaalisen suorituskyvyn varmistamiseksi GC -sovelluksissa. Tähän voi sisältyä pylvään mitat, monoliittisen materiaalin huokoisuus ja huokoskokojakauma sekä paikallaan olevan vaihekemian valinta. Optimointi sisältää myös GC-käyttöolosuhteiden, kuten lämpötila-ohjelmointi, kantoaaltokaasun virtausnopeuden ja injektiotekniikoiden, hienosäätöön vastaamaan analyyttien erityisvaatimuksia.
GC: n monoliittisten kapillaaripylväiden ensisijaiset edut ovat niiden parantuneessa erotustehokkuudessa ja vähentyneessä takapainessa. Monoliittisten materiaalien jatkuva huokoinen rakenne helpottaa nopeampaa massansiirtoa ja tehokkaampia kromatografisia erotteluja, mikä johtaa lyhyempiin analyysiaikoihin ja parempaan piikin resoluutioon. Lisäksi näiden pylväiden tuottama matalampi paine mahdollistaa pidempien pylväiden pituuksien ja\/tai korkeampien kantajakaasun virtausnopeuksien käytön, mikä parantaa edelleen erotusominaisuuksia.
Vähentynyt takapainike on erityisen hyödyllinen korkearesoluutioisissa GC-sovelluksissa, joissa haluttetaan parantaa suuria kantoaaltokaasunopeuksia erottelutehokkuuden parantamiseksi, mutta niitä rajoittavat usein GC-instrumentoinnin paineenkäsittelyominaisuudet. Monoliittiset sarakkeet voivat auttaa ratkaisemaan nämä rajoitukset, mikä mahdollistaa vaativammat erottelut, joilla on korkea herkkyys ja resoluutio.
Heidän ainutlaatuisten ominaisuuksiensa vuoksi,Monoliittinen kromatografiapylväätGC: ssä on löytänyt sovelluksia eri aloilla, mukaan lukien ympäristöanalyysit, elintarviketurvallisuus, farmaseuttinen testaus ja petrokemian analyysi. Näissä sovelluksissa kyky saavuttaa korkea erotustehokkuus ja lyhentyneet analyysiajat ovat ratkaisevan tärkeitä tarkkojen ja luotettavien tulosten suhteen.
Valmistustekniikka
ValmistustekniikatMonoliittinen kromatografiapylväätpääasiassa sisältävät in situ -polymeroinnin ja sool-geelimenetelmän. Seuraava on johdanto erityyppisten monoliittisten sarakkeiden valmistustekniikoihin:
Orgaanisten polymeerien integraalipylväiden valmistustekniikka
Vapaan radikaali polymerointi
Periaate: Monomeerejä, jotka sisältävät olefiinia kaksoissidoksia, käytetään enimmäkseen. Eri polymerointimonomeerien mukaan ne voidaan yleensä luokitella kolmeen tyyppiin: polystyreenityyppi, polyakryyliamidityyppi ja polymetakrylaattityyppi. Polymerointireaktioprosessin aikana polymeroinnilla muodostetun polymeerin molekyylipaino kasvaa jatkuvasti. Kun se saavuttaa tietyn tason, järjestelmä läpäisee spinodaalisen hajoamisen kaksinkertaisen jatkuvan huokoisen rakenteen muodostamiseksi.
Vaihe:
Monomeerien valinta: Yleisesti käytettyjä monomeerejä ovat akryylaatti, metakrylaatti, styreeni jne.
Silloivien aineiden ja porogeenien lisäämistä: esimerkiksi etyleeniglykolidimetakrylaatti, divinyylibentseeniä jne. Porogeeneihin kuuluvat orgaaniset liuottimet (kuten tolueeni, dodekanoli) ja vesiliukoiset liuottimet (kuten polyeteeniglykolin), joita käytetään huokosrakenteen säätelemiseen.
Aloittajan lisäys: kuten azo diisobutyleeni, bentsoyyliperoksidi jne., Polymerointireaktion aloittamiseksi.
Polymerointireaktio: Puhdista ja aktivoi pylväsputki hyvän pinnan ominaisuuksien varmistamiseksi. Monomeeri, silloitusaine, huokosmuodostusaine ja aloittaja sekoitetaan tasaisesti tietyssä osassa, injektoidaan pylväsputkeen, ja polymerointireaktio aloitetaan tietyssä lämpötilassa kiinteän pylvään muodostamiseksi.
Käsittely: Vaiheet, kuten huokosmuodostusaineiden poistaminen, sarakkeen suorituskyvyn testaus ja modifiointi. Koko sarakkeen huokoskokoa ja jakautumista säädetään muuttamalla porogeenisen aineen tyyppi ja osuus. Koko pylvään pintaominaisuudet muutetaan kemiallisten modifiointimenetelmillä selektiivisyyden ja erottelun suorituskyvyn parantamiseksi.
Vaiheittainen polymerointi: Uusi menetelmä monoliittisten pylväiden valmistelemiseksi käyttämällä epoksin ja aminon asteittaista polymerointireaktiota viime vuosina. Esimerkiksi Hosoya-ryhmä käytti bisfenolia diglysidyylieetteriä ja 4,4 '-diamino-disykloheksyylimetaania lisäämään polymerointia 80-160 astetta 4 tunnin ajan. Säätämällä huokoskoko erilaisten molekyylipainojen PEG: llä, he saivat huokoisia materiaaleja, joilla oli hyvät kolmiulotteiset rakenteet. Seuraavaksi he polymeroivat TRI (2, 3- propeenioksidia) isosyanaatin trifunktionaalisten ryhmien kanssa BACM: n ja kiraalin kanssa 1, 2- sykloheksanediamiinia. Tuloksena oleva integraalipylväs oli kooltaan submikroni, ja sarakkeen tehokkuus saavutti 200, 000 levyt\/m erotettaessa alkyylibentseeniä.
Epäorgaanisten silikageelimonoliittisten sarakkeiden valmistustekniikka
Periaate: Se valmistetaan sool-geelimenetelmällä käyttämällä piisoksidia pää raaka-aineena. Merkittävimmät kemialliset muutokset SOL-geelimenetelmässä ovat hydrolyysi- ja polykondensaatioreaktiot, jotka tapahtuvat muunnoksen aikana soolista geeliin. Alkoksilaanien hydrolyysi- ja polykondensaatioreaktiot ovat pari kilpailevia reaktioita, jotka tapahtuvat samanaikaisesti, ja todellinen reaktioprosessi on monimutkaisempi.
Vaihe:
Alkuperäinen reaktio: Hapon kanssa katalyyttinä vesiliukoisilla orgaanisilla polymeereillä on merkittävä rooli. Epävakaan vaiheen hajoaminen ja geelointi tapahtuvat melkein samanaikaisesti. Alkoksilaanin hydrolyyttisen polymeroinnin vuoksi muodostuu vastaavasti piidionegeeli -rikastettu faasi ja liuotin rikastettu faasi. Silikageelin rikastusfaasi muodostaa mikronikokoisen piin kehyksen, ja liuottimen rikastusvaihe muuttuu mikronikokoiseksi huokosten läpi. Reiän koon suhdetta luurankoon voidaan säädellä muuttamalla alkuperäisten reagenssien koostumusta. Rakenteellisen luurankon halkaisija on yleensä 0. 5-2 μm, ja reikien koko on 1-8 μm.
Spesifinen valmistusprosessi: Vuonna 1991 Nakanishi-ryhmä kertoi huokoisten piidiolien geeli-integraalimateriaalien valmistusteknologiasta: vesiliukoisten orgaanisten polymeeri-natrium-styreenisulfonaatin sulfonaatin läsnäolon mukaisesti tetrametoksilaaninen muodostaa piidiohan geeliä erilaisilla kolmiulotteisilla rakenteilla nitrihapon katalyyttisen vaikutuksen alla. Myöhemmin he käyttivät alkoksisilaania orgaanisten polymeerien, kuten polyakryylihapon tai polyeteenioksidin, läsnä ollessa typpihappoa katalyyttinä, monoliittisten piidioksidien geelimateriaalien valmistelemiseksi ja perusteelliset keskustelut sen valmistusmekanismista ja olosuhteista. Vuonna 1996 Tanaka -ryhmä kertoi ensin piidionegelimonoliittisten pylväiden valmistelusta HPLC: lle. Ne sekoittivat tetrametoksisilaania, polyeteenioksidia ja katalyytikkahappoa 0 asteessa C 0. 5 tuntia geelin muodostamiseksi, joka sitten injektoitiin muottiputkeen. Valmistettu pylväs reagoitiin yön yli 40 asteen kohdalla, sitten vanhennettu, valmistettu mesopodilla, kuivattiin ja kalsinoidut. Sen jälkeen se päällystettiin lämmönpoistettavalla polytetrafluorietyleenillä silikageelin integraalipylvään muodostamiseksi ja modifioitiin sitten kemiallisesti pylväässä. Tällä menetelmällä valmistetuilla monoliittisilla pylväillä on sekä mikronikokoisia luurankoja ja huokosten kautta sekä nanokokoisia mesoporeita samanaikaisesti. Luurankot ja huokosten läpi antavat silikageelimonoliittiset pylväät voimakkaalla läpäisevyydellä.
Orgaanisten epäorgaanisten hybridi-monoliittisten pylväiden valmistustekniikka
Orgaaninen epäorgaaninen hybridi-monoliittinen pylväs yhdistää orgaanisen vaiheen joustavuuden epäorgaanisen vaiheen stabiilisuuteen. Sen valmistusmenetelmä perustuu yleensä orgaanisten polymeerimonoliittisten pylväiden tai epäorgaanisten silikageelimonoliittisten pylväiden valmistukseen ja tuo orgaaniset epäorgaaniset komposiittimateriaalit. Erityisten kemiallisten reaktioiden tai fysikaalisten sekoitusmenetelmien avulla orgaaniset ja epäorgaaniset komponentit jakautuvat tasaisesti pylväässä. Muodosta kiinteä pylväsrakenne, jolla on erityisominaisuudet.
Suositut Tagit: Monoliittiset kromatografiapylväät, Kiinan monoliittinen kromatografiapylväät Valmistajat, toimittajat, tehdas
Lähetä kysely
