Lyhyt pylväskromatografia
2. Kromatografinen sarake (kiertotyyppi)
3. Kromatografinen sarake (käsikirja)
*** Hintaluettelo koko yllä, kysy meiltä saadaksesi
Kuvaus
Tekniset parametrit
Verrattuna tavanomaiseen pylväskromatografiaan,Lyhyt pylväskromatografiaon nopean erottelunopeuden, korkean erottelun ja yksinkertaisen toiminnan edut. Sillä on kuitenkin myös tiettyjä rajoituksia, kuten joillekin erityisille materiaaleille, voi olla vaikea löytää sopivaa kiinteä vaiheen ja liikkuvan faasin erottelua. Se voidaan mukauttaa erityyppisiin adsorbenteihin, kuten piidiolegeliin, alumiinioksuun, aktivoituun hiileen jne. , samoin kuin erityyppiset liikkuvat vaiheet, mikä tekee siitä sopivan monenlaiseen erotus- ja puhdistustehtäviin. Lyhyen pylvään pituuteen vaadittu liikkuvan vaiheen tilavuus on suhteellisen pieni, mikä vähentää liuotin Kulutus ja jätteiden luominen ympäristönsuojelun ja kestävän kehityksen käsitteen mukaisesti.
 |
 |
 |
Parametri
Vaiheet sarakkeen asennukseen
Kuivakuormituspylväs
Valitse sopiva sarake, joka on yleensä valmistettu lasista tai pleksilasista ja jolla on lyhyt pituus mukautuaksesi nopean erottelun tarpeisiin.
Valmista sopiva määrä kuivaa paikallaan olevaa vaihetta (kuten silikageeli, alumiinioksidi jne.) Varmistaaksesi, että sen hiukkaskoko on tasainen erotusvaikutuksen parantamiseksi.
Pylvään yläosaan asetetaan suppilo paikallaan olevan vaiheen kaatamiseksi pylvääseen tasaisesti.
Kuiva paikallaan oleva vaihe kaadetaan hitaasti ja jatkuvasti pylvääseen suppilon läpi, samalla kun napauttaa pylvään sivuseinämää varovasti siten, että paikallaan oleva vaihe voidaan täyttää tiukasti ja tasaisesti pylväässä.
Täyttöprosessissa on oltava varovainen kuplien välttämiseksi, jotta erotusvaikutukseen ei vaikuta.
Kun kiinteä vaihe ladataan vaadittavaan korkeuteen, lopeta kiinteän vaiheen pinnan lisääminen ja raaputa kaavin tai tasaisen työkalun varmistamiseksi sen tasaisuuden ja tasaisuuden varmistamiseksi.
Pylvään pohjaan kiinnitetään vastaanottolaite (kuten kartiomainen pullo) eluentin keräämiseksi.
Ennen liikkuvan vaiheen lisäämistä tarkista, että paikallaan oleva vaihe on pakattu tiukasti ja tasaisesti ja että pylväässä ei ole kuplia.
Märkä lastauspylväs
Valmistele materiaalit:
Valitse sopiva sarake ja kiinteä vaihe.
Valmista sopiva määrä liikkuvaa vaihetta (kuten orgaaninen liuotin) sekoittamiseen kiinteän vaiheen kanssa homogenaatin muodostamiseksi.
Kiinteän vaiheen ja liikkuvan vaiheen sekoittaminen:
Sekoita kiinteä vaihe oikealla virtauksella ja sekoita tasaisen tahnan muodostamiseksi.
Homogenaatin täyttäminen:
Sekoitettu homogenaatti kaadetaan hitaasti ja jatkuvasti pylvääseen, kun taas poistoaukko avataan pylvään alaosassa, jotta liikkuvan vaiheen virtaisi ulos ja ajaa kiinteä vaihe asteittain asettua pylvääseen.
Kuormitusprosessin aikana on myös huolehdittava kuplien välttämiseksi ja napauttamaan pylvään sivuseinämää varovasti paikallaan olevan vaiheen tasaisen asutuksen edistämiseksi.
Litteä paikallaan oleva vaiheen pinta:
Kun paikallaan oleva vaihe asettuu haluttuun korkeuteen, lopeta homogenaatin lisääminen ja odota liikkuvan vaiheen valumista kokonaan.
Sileä paikallaan oleva vaiheen pinta kaavin tai litteän työkalun varmistamiseksi sen tasaisuuden ja tasaisuuden varmistamiseksi.
Valmista vastaanottava laite:
Vastaanottolaite on kiinnitetty sarakkeen pohjaan seuraavaa eluenttikokoelmaa varten.
Tarkista ja säädä:
Ennen näytteen lisäämistä tarkista, että paikallaan oleva vaihe on pakattu tiukasti ja tasaisesti ja että pylväässä ei ole kuplia.
Tarvittaessa voidaan lisätä sopiva määrä liikkuvaa vaihetta huuhtelua varten kuplien poistamiseksi ja pylvään tasapainottamiseksi.
Olipa se kuiva tai märkä kuormitus, on tarpeen kiinnittää huomiota operaation normalisointiin ja tarkkuuteen kromatografisen pylvään erotusvaikutuksen ja stabiilisuuden varmistamiseksi. Samanaikaisesti meidän tulisi kiinnittää erityistä huomiota kiinteän vaiheen ja kuplatilanteen täyttämiseen ja sen mukauttamiseen ja käsittelemään sitä ajoissa.
Siivousopas
Laitteiden puhdistus on avainlinkki, joka liittyy erotustehokkuuteen, pylvään käyttöikään ja analyysin tarkkuuteen. Seuraava on perusteellinen katsaus lyhyen pylväskromatografian puhdistusongelmiin, jotka on suunniteltu tarjoamaan kattava joukko puhdistusohjeita.
Puhtauden merkitys
Spektrimenetelmää käytetään laajasti kemiallisessa analyysissä, lääkkeen synteesissä, ympäristön seurannassa ja muissa aloissa. Käyttöprosessissa erilaiset jäännökset ja epäpuhtaudet vaikuttavat kuitenkin pilariin, mikä johtaa vähentyneeseen erottelutehokkuuteen, rikastushuippuun, pylvään tukkeutumiseen ja muihin ongelmiin. Siksi säännöllinen puhdistus on tärkeä toimenpide erotteluvaikutuksen varmistamiseksi, pylvään käyttöikä ja parantamaan analyysin tarkkuutta.
Valmistelu ennen puhdistusta
Opi sarakkeen materiaaleista ja ominaisuuksista
Pylvään eri materiaaleilla (kuten silikageelillä, alumiinioksidilla, polymeerillä jne.) Siksi on tarpeen ymmärtää pylvään materiaali ja ominaisuudet ennen puhdistusta sopivan puhdistusliuottimen ja menetelmän valitsemiseksi.
Valmista puhdistusliuotin
Puhdistusliuottimen valinnan tulisi perustua näytteen luonteeseen, jäännöksen tyyppiin ja pylvään materiaaliin. Yleisesti käytettyjä puhdistusliuottimia ovat metanoli, etanoli, asetoni, dikloorimetaani, heksaani jne. Näillä liuottimilla tulisi olla hyvä liukoisuus ja volatiliteetti jäännösten poistamiseksi ja haihtuminen nopeasti.
Valmista puhdistuslaite
Puhdistuslaite sisältää yleensä kromatografisen pumpun, kytkentäputken, jätteen nestemäisen keräyspullon jne. Varmista, että puhdistusyksikkö on puhdas ja vuotovapaa ja että tarvittavat liittimet ja tiivisteet ovat valmiita.
Puhdistusvaiheet
Poista sarake
Ennen puhdistamista poista pylväs ensin kromatografista. Kiinnitä huomiota välttääksesi voimakkaasti käytön aikana vetämistä, jotta rajapinta ei vahingoita tai aiheuttaa pylvään taipumisen.
Poista saastuneet osat
Poista saastunut osa pylvään etupäästä (eli päätä näytteenottimen lähellä) poistamalla leikkuukkaan. Poistopituus määritetään yleensä saastumisasteen ja sarakkeen pituuden perusteella, ja yleensä suositellaan poistamaan noin 0. 5 m. Tämän vaiheen tarkoituksena on poistaa potentiaalisesti saastuneet leimautumisosat ja varmistaa seuraavan puhdistusprosessin tehokkuus.
Kytke puhdistuslaite
Kytke pylväs puhdistusyksikköön varmistaaksesi tiukan kytkimen ilman vuotoa. Kiinnitä huomiota pylvään suuntaan yhteyden yhteydessä varmistaaksesi, että puhdistusliuotin voi sujuvasti pylvään läpi.
Valitse puhdistusliuotin ja virtausnopeus
Valitse sopiva puhdistusliuotin pylvään materiaalin ja jäännöksen luonteen mukaan. Liuotin pumpataan pylvääseen sopivalla virtausnopeudella käyttämällä kromatografista pumppua ennen liuottimen injektiota. Virtausnopeuden valinnan tulisi perustua pylvään eritelmiin ja puhdistusliuottimen viskositeettiin, ja yleensä suositellaan hallita 80%: n sisällä pylvään suurimmasta virtausnopeudesta.
Pylväs
Kytke kromatografinen pumppu päälle ja huuhtele puhdistusliuotin pylvään läpi vakiona virtausnopeudella. Huuhtumisajan tulisi perustua pylvään saastumisasteeseen ja puhdistusliuottimen vaikutukseen, ja yleensä suositellaan huuhtelua, kunnes jätevesi on selkeä ja läpinäkyvä. Huuhteluprosessin aikana puhdistusliuotin voidaan korvata ajoissa puhdistusvaikutuksen parantamiseksi.
Tarkista puhdistusvaikutus
Kun puhdistus on valmis, pylväs asennetaan uudelleen kromatografiin ja tarvittavat suorituskyvyn testit suoritetaan. Vertaamalla kromatogrammaa ennen ja jälkeen puhdistuksen, voit arvioida, onko puhdistusvaikutus tyydyttävä. Jos jäämiä on edelleen tai huono suorituskyky, puhdistusprosessi voidaan toistaa tai uusi sarake voidaan korvata.
Siivousvarotoimenpiteet
Vältä korkean kiehumispisteen liuottimien käyttöä:
Korkeaa kiehumispisteen liuotinta on vaikea haihtua kromatografisessa pylväässä, ja se on helppo pysyä pylväässä, mikä vaikuttaa seuraavaan analyysiin. Siksi puhdistusprosessissa tulisi yrittää välttää korkeiden kiehumispisteen liuottimien käyttöä.
Huomaa liuottimen sekoittuvuus:
Kun vaihdetaan puhdistusliuotin, varmista, että myöhemmin käytetty liuotin on sekoittumassa edellisen liuottimen kanssa sateiden tai delaminaation välttämiseksi.
Ohjaus huuhtelupaine:
Huuhteluprosessin aikana huuhtelupainetta tulisi ohjata pylvään toleranssialueella pylvään vaurioiden välttämiseksi.
Vaihda näytetyynyjä ja tiivisteitä säännöllisesti:
Näytetyynyt ja tiivisteet ovat kromatografien osia, jotka ovat alttiita ikääntymiselle ja vaurioille. Näiden komponenttien säännöllinen korvaaminen voi välttää vuotojen ja saastumisen ja varmistaa kromatografisen analyysin tarkkuuden.
Tallenna puhdistusprosessi:
Jokaisen puhdistuksen jälkeen puhdistusprosessi, käytetty liuotin, huuhteluaika ja muut tiedot on tallennettava seuraavaa analyysiä ja jäljitettävyyttä varten.
Yhteenveto
Lyhyen pylväskromatografian puhdistusongelma on tärkeä linkki, joka liittyy erotustehokkuuteen, sarakkeen käyttöikään ja analyysin tarkkuuteen. Valitsemalla oikea puhdistusliuotin, huuhtelupainetta ja virtausnopeutta säätämällä, kiinnittämällä huomiota liuottimen sekoittuvuuteen ja muuttamalla säännöllisesti näytetyynyä ja tiivistettä, pylvään jäännös voidaan poistaa tehokkaasti ja sen käyttöikä voidaan pidentää. Samanaikaisesti puhdistusprosessin dokumentointi on myös tärkeä vaihe analyyttisen tarkkuuden ja jäljitettävyyden varmistamiseksi.
Todellisessa toiminnassa asianmukainen puhdistusmenetelmä ja liuotin tulee valita pylvään materiaalin, pilaantumisen asteen ja kokeellisten vaatimusten mukaisesti. Erityyppisille tähteille ja epäpuhtauksille voidaan tarvita erilaisia puhdistusstrategioita ja liuotinyhdistelmiä. Siksi puhdistaessasi lyhyttä pylväskromatografiaa, suositellaan viittaamaan sarakkeen käyttöohjeeseen ja käyttöoppaan ja säätää joustavasti todellisen tilanteen mukaan.
Suositut Tagit: Lyhyt pylväskromatografia, Kiinan lyhyt pylväskromatografiavalmistajat, toimittajat, tehdas
Seuraava
MuovikromatografiapylväsLähetä kysely
