Geelpäästökromatografiapylväs
2. Kromatografinen sarake (kiertotyyppi)
3. Kromatografinen sarake (käsikirja)
*** Hintaluettelo koko yllä, kysy meiltä saadaksesi
Kuvaus
Tekniset parametrit
Geelpäästökromatografiapylväs(Lyhyesti GPC -pylväs) on geelin läpäisykromatografian (lyhyen) tekniikan (GPC) ydinkomponentti. J. on kehittänyt GPC: n tehokkaana nestekromatografiatekniikkana vuonna 1964 C. Mooren tutkimuksen menestyksen jälkeen hänellä on ollut tärkeä rooli polymeeritieteen eri aloilla. Se oli vuonna 1964, J. Sen lisäksi, että sitä voidaan käyttää pienten molekyylisten aineiden erottamiseen ja tunnistamiseen, sitä voidaan käyttää myös polymeerihomologien analysointiin, joilla on samat kemialliset ominaisuudet, vaan myös erilaiset molekyylitilavuudet (polymeerit erotetaan erotuspylväässä niiden molekyylin nesteen dynamiikan tilavuuden mukaan koko).
 |
 |
 |
 |
(1) Kaikki komponentit eluoivat ennen liuotinmolekyylin eluointia lyhyellä erotusaikalla.
(2) Se voi ennustaa eluutumisajan ja mahdollistaa jatkuvan injektion.
(3) Geelikromatografian erotusprosessi ei luota molekyylien välisiin voimiin.
(4) Lyhyt retentioaika, kapea kromatografinen piikki, helppo havaita.
Yleensä kromatografiseen sarakkeeseen ei kerty voimakkaasti säilytettyjä molekyylejä, joten näytteen komponentit eivät mene kadota erottelun aikana, ja myös pylvään käyttöikä pidennytetään.
Parametri
Perusperiaatteet
Erotusperiaate
Geeli on kemiallisesti inertti,geelpäästökromatografiapylväsei ole adsorptiota, jakelua ja ioninvaihtoa. Olkoon mitattu polymeeriliuos kulkea kromatografisen pylvään läpi, jolla on erilaiset huokoskoot, jolloin molekyylien käytettävissä olevat reitit kulkevat pylvään läpi hiukkasten (suurempi) ja hiukkasten aukkojen välillä (pienempi). Kun polymeeriliuos virtaa kromatografisen pylvään (geelihiukkasten) läpi, suuret molekyylit (suuremmat kuin geeli -huokoset tilavuutena) jätetään hiukkasten huokosten ulkopuolelle ja voivat kulkea vain hiukkasten välisten aukkojen läpi nopeammin; Pienemmät molekyylit voivat päästä hiukkasten pieniin huokosiin paljon hitaammin; Keskikokoisten tilavuuden molekyylit voivat tunkeutua suurempiin huokosiin, mutta pienemmät huokoset estävät niitä, jotka putoavat edellä mainitun kahden tilanteen välillä. [1] Kromatografisen pylvään tietyn pituuden läpikäymisen jälkeen molekyylit erotetaan niiden suhteellisen molekyylipainon perusteella, niillä, joilla on korkeampi suhteellinen molekyylipaino edessä (ts. Lyhyempi eluutioaika) ja niiden, joilla on alhaisempi suhteellinen molekyylipaino takana (takana (ts. eli pidempi eluointiaika). Sarakkeeseen syötetystä näytteestä saadun suoehermennuksen kokonaismäärää kutsutaan näytteen huuhtoutuneeksi tilavuudeksi. Kun instrumentti ja kokeelliset olosuhteet on määritetty, liuenneen aineen eluaatiotilavuus liittyy sen molekyylipainoon ja mitä suurempi molekyylipaino, sitä pienempi eluutiotilavuus.
(1) tilavuuden poissulkeminen
(2) rajoitettu diffuusio
(3) Virtauserottelu
Korjausperiaate
Kalibrointikäyrä luodaan etukäteen käyttämällä monodispersiota standardipolymeeriä, jolla on tunnettu suhteellinen molekyylipaino, mikä vastaa eluutiotilavuutta tai eluutumisaikaa ja suhteellista molekyylipainoa. Polymeereistä ei löydy melkein mitään monodispersiota standardiäytteitä, ja sen sijaan käytetään yleensä kapeaja jakautumisnäytteitä. Samoissa testausolosuhteissa luotiin sarja GPC -standardispektriä, mikä vastaa näytteiden retentioaikoja, joilla oli erilaiset suhteelliset molekyylipainot. Piirtämällä LGM: tä T -verhoa vastaan saatu käyrä kutsutaan "kalibrointikäyräksi". Korjaamalla käyrä, erilaiset vaadittavat suhteelliset molekyylipainot ja suhteelliset molekyylipainonjakaumat voidaan laskea GPC -spektristä. Polymeerejä ei ole monen tyyppisiä, jotka voivat tuottaa vakionäytteitä polymeereissä. Ilman standardinäytteitä on mahdotonta olla polymeerien kalibrointikäyrät, ja myös polymeerien suhteellisen molekyylipainon ja suhteellisen molekyylipainon jakautumisen saaminen käyttämällä GPC -menetelmiä. Tätä varten voidaan käyttää yleisen korjauksen periaatetta.
Yleinen kalibrointiperiaate
Koska GPC erottaa polymeerit, jotka perustuvat molekyylisen nesteen dynamiikan tilavuuteen, mikä tarkoittaa, että samalla molekyylin nesteen dynamiikan tilavuudella se virtaa samaan retentioaikaan, mikä johtaa samaan nesteen dynamiikan tilavuuteen.
Kahden tyyppisten joustavien ketjujen nesteen dynamiikan tilavuus on sama:
Jos tavanomaisen näytteen ja mitatun polymeerin k- ja alfa -arvot tunnetaan, näytteen suhteellinen molekyylimassa voidaan kalibroida käyttämällä standardinäytettä, jolla on tunnettu suhteellinen molekyylimassa
Kokeellinen osa
 |
 |
 |
Suora menetelmä:
Souttokonsentraation viskositeetin tai valonsirontaa samanaikaisesti sen molekyylipainon määrittämiseksi.
Epäsuora menetelmä:
Käyttämällä standardinäytteinä monodispersointinäytteitä, joiden molekyylipainot vaihtelevat, niiden eluutustilavuus ja molekyylipaino voidaan mitata erikseen näiden kahden välisen suhteen määrittämiseksi.
instrumentti
GeelpäästökromatografiapylväsLaite koostuu pumppujärjestelmästä, (automaattisesta) näytteenottojärjestelmästä, geelikromatografisesta sarakkeesta, havaitsemisjärjestelmästä ja tiedonkeruu- ja prosessointijärjestelmästä.
1.1. Pumppujärjestelmä:mukaan lukien liuotinvaraston, kaasunomaisten laitteiden joukko ja korkeapainepumppu. Sen tehtävänä on saada liikkuvan vaiheen (liuotin) virtaus kromatografiseen pylvääseen vakiona virtausnopeudella. Pumpun toimintaolosuhteet vaikuttavat suoraan lopullisen datan tarkkuuteen. Mitä tarkempi instrumentti, sitä vakaampi pumpun toimitila vaaditaan. Vaaditun virtausnopeuden virheen tulisi olla pienempi kuin 0. 01ml/min.
1.2. Sarake:Ydinkomponentti GPC -instrumenttien erottamiseksi. Se on lisätä hiukkasia, joilla on erilaiset huokoskoot täyteaineena onttoon ruostumattomasta teräksestä valmistettuun putkeen. Jokaisessa kromatografisessa pylväässä on tietty suhteellisen molekyylipainon erotus- ja läpäisyraja, ja kromatografisten pylväiden käytölle on yläraja ja alarajat. Kromatografisen pylvään käytön yläraja on, että kun polymeerin pienimman molekyylin koko on suurempi kuin kromatografisessa pylväässä olevan suurimman geelin koko, polymeeri ei pääse geelihiukkasten huokoskokoon ja kaikki kaikkiin Se virtaa geelihiukkasten ulkopuolelle, mikä ei saavuta polymeerien erottamista erilaisilla suhteellisilla molekyylipainoilla. Lisäksi on mahdollista estää geelhuokos, joka vaikuttaa kromatografisen sarakkeen erotteluvaikutukseen ja vähentää sen käyttöiän. Kromatografisten pylväiden käytön alaraja on se, että kun polymeerin maksimaalinen molekyyliketjun koko on pienempi kuin geelihuokosen minimin huokoskoko, eri suhteellisten molekyylipainojen erottamista ei saavuteta. Siksi, kun käytetään geelikromatografia suhteellisen molekyylipainon määrittämiseen, on ensin valittava kromatografinen sarake, joka vastaa polymeerin suhteellisen molekyylipainon aluetta.
1.3. Täyteaine (täyteaine on valittava käytetyn liuottimen mukaan, ja täyteaineen perusvaatimus on, että täyteainetta ei voida liuottaa liuottimella):Silloitettu polystyreenigeeli (sovellettavissa orgaaniseen liuottimeen, korkean lämpötilankestävään), silloitettuja polyvinyyliasete-geeliä (enintään 100 astetta, jota voidaan soveltaa polaarisiin liuottimiin, kuten etanoliin ja propanoni) huokoinen piipallot (sovelletaan veteen ja orgaaniseen liuottimeen), Huokoinen lasi, huokoinen alumiinioksidi (sovellettavissa veteen ja orgaaniseen liuottimeen)
1.4. Sarake:Lasi, ruostumaton teräs
1.5. Tunnistusjärjestelmä:Universal -ilmaisin: Sopii kaikkien polymeerien ja orgaanisten yhdisteiden havaitsemiseen. On olemassa differentiaalisia fraktometrin ilmaisimia, ultraviolettien absorptioilmaisimia ja viskositeetin ilmaisimia.
1.6. Differentiaalinen refraktometrin ilmaisin:Liuottimen taitekerroksen tulisi olla mahdollisimman erilainen kuin mitattavan näytteen.
1.7. UV -absorptioilmaisin:Liuottimella ei ole voimakasta absorptiota lähellä liuenneen aineen ominaisten absorptioaallonpituutta.
1.8. Valikoiva ilmaisin:Sopii korkeisiin polymeereihin ja orgaanisiin yhdisteisiin, joilla on erityinen vaste ilmaisimelle. Siellä on UV, IR, fluoresenssi, johtavuusilmaisimet jne.
käyttö
2.1. Liuottimien valinta:pystyy liuottamaan erilaisia polymeerejä; Instrumentin komponentteja ei voi syövyttää; Vastaa ilmaisimen kanssa.
2.2. Yhdistämällä laservalon sironta geelikromatografilla:Voimme saada pitoisuusspektrin lisäksi myös sirontavalon voimakkuuden spektrin huuhtoutumistilavuuden suhteen, jotta voidaan laskea koko näytteen molekyylipainon jakautumiskäyrän ja erilaiset keskimääräiset molekyylipainot.
2.3. Laservalon sirontakokeissa: geelpäästökromatografiapylväson välttämätöntä pölyn tiukasti poistamiseksi näytteestä. Liuoksen pöly voi aiheuttaa voimakasta valonsirontaa häiritsemällä vakavasti valonsironnan mittausta polymeeriliuoksissa. Ratkaisun pölynpoisto on avain valon sironnan onnistumiseen tai epäonnistumiseen. Ensinnäkin tarvitaan liuottimen poisto. Testinäytteen valmistukseen käytetty liuotin tulee tislata ja suodatettava {{0}}. 2 μm ultrasuodatuskalvo ennen käyttöä. Valmistettu liuos on myös suodatettava 0,2 μm: n ultrasuodatuskalvon läpi. Lisäksi testissä käytetyt instrumentit, kuten ruiskut, tulisi liottaa pesuaineeseen ja huuhdellaan voimakkaasti vedellä ennen käyttöä.
Suositut Tagit: Geel -läpäisykromatografiapylväs, Kiinan geelipäästökromatografiapylväät valmistajat, toimittajat, tehdas
Seuraava
KromatografiapylväskokoLähetä kysely
